碳化硅陶瓷的制备与力学性能表征

多孔重结晶碳化硅陶瓷(recrystallized silicon Carbides，RSiC)由于纯度极高、不含晶界杂质相而具有优异的高温力学性能、热稳定性、耐腐蚀性能、高热导率以及较小的热膨胀系数，作为高温结构材料广泛用于航空航天等领域。而且由于烧结过程中不收缩，可以制备形状复杂、精度较高的部件。目前，针对RSiC的研究和应用，一方面在于提高其致密度用于极端环境服役的高温结构材料，另一方面在于提高其气孔率用于高温过滤催化用的多孔结构/功能材料。

高温过滤催化用多孔材料，如用作柴油车尾气颗粒物过滤器(Diesel Particulate Filter，DPF)的多孔SiC陶瓷，要求有高的孔隙度以保证透气性，合适的孔径尺寸以保证适中的压差，同时应具备高的力学性能以适合高温承载条件下使用。多孔陶瓷的力学性能主要取决于材料的微观结构，如气孔率、孔径形态、孔径尺寸和分布、烧结颈等，多孔材料的制备工艺决定了其微观结构。

本研究采用气固反应结合重结晶两步烧结法制备多孔SiC陶瓷。首先以微米SiC颗粒作为骨架，通过SiO气体和纳米炭黑的高温气固反应得到纳米碳化硅均匀分布的预烧结体；再对预烧结体进行重结晶处理，通过纳米SiC颗粒的低温蒸发凝聚获取高纯度的SiC多孔陶瓷。研究了重结晶过程中烧结温度对多孔SiC陶瓷的烧结颈、显微形貌、力学性能的影响规律，以及多孔材料组织参数与性能的关系。

样品制备

采用α-SiC粉(3.5μm、质量分数为98.5%)，纳米炭黑(30nm、质量分数为99%)，SiO粉(16.5μm、质量分数为99%)为起始原料。将称量好的α-SiC粉和纳米炭黑(微米碳化硅与纳米碳化硅的摩尔比为8:2)放入球磨罐中球磨12h，以无水乙醇作为分散介质，磨球为玛瑙磨球，球料比为2:1。球磨后的混合粉末经过旋转蒸发器干燥后，置于100℃的烘箱中保温24h。将烘干后的粉料过200目的筛网(筛孔尺寸为75μm)，得到流动性好的粉体，添加5%(质量分数)的PVA溶液(固相含量为1%)作为黏结剂，混合均匀后，在120MPa 压力下双面加压成型，保压时间为1min，生坯尺寸为5mm×4mm×50mm。

图1为SiO和纳米炭黑的气固反应示意图。将SiO粉末置于坩埚底部，SiO/C的质量比为8:1，将条状生坯置于坩埚中部的多孔石墨上，坩埚内部和多孔石墨模具表面包覆BN粉末。将坩埚置于High-multi 5000型多功能烧结炉中，在Ar气氛下进行高温烧结，烧结温度为1700℃，保温2h，气氛压力为0.225MPa，室温至1100℃的升温速率为10℃/min，1100℃至1700℃的升温速率为5℃/min。将气固反应得到的预烧结体置于感应烧结炉中，在Ar气氛下进行重结晶烧结，烧结温度为1850~2100℃，保温时间为1h，气氛压力为1atm，升温速率为30℃/min，最终获得多孔RSiC陶瓷。

结 论

本研究采用微米SiC，纳米炭黑，SiO粉末作为原料，结合原位气固反应和重结晶烧结，在较低温度下制得SiC晶粒间颈部充分生长的多孔RSiC陶瓷。重结晶烧结保温时间为1h时，随着温度从1850℃升高到2000℃，原位合成的纳米SiC的蒸气压升高，蒸发–凝聚速率增加，物质传输总量增加，SiC晶粒间的烧结颈参数(d/d0)增加，抗弯强度提高。纳米SiC含量为20%，2000℃保温1h后，材料组织性能最优，烧结颈参数d/d0高达99.7%，气孔率为42.4%，抗弯强度高达75.7MPa，其性能优于商用DPF-SiC材料。

（文章来源：多孔重结晶碳化硅陶瓷的烧结颈结构调控与力学性能 周小楠，张建飞，黄鑫，智强，杨建锋，王波 硅酸盐学报Vol.47，No.9，September，2019）